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氣相色譜柱的氧損壞

2019-03-22

一、氧損壞的表觀現(xiàn)象和對分析的影響

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(1)   對柱效的影響

在不太嚴(yán)重的情況下, 色譜柱仍可以使用, 但柱性能有所降低。

色譜柱評價報告對比

出廠前

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發(fā)生氧損壞后

1553238948345160.png


序號

名稱

出廠前

發(fā)生氧損壞后

理論塔板數(shù)

拖尾因子

理論塔板數(shù)

拖尾因子

1

溶劑1

596

4.08

933

2.39

2

溶劑2

587

3.63

451

5.25

3

十二烷

1426

1.04

648

1.50

4

壬酮

1401

1.02

622

1.49

5

辛醇

1127

0.99

448

1.32

6

十六烷

840

0.90

380

1.35

7

壬醇

1047

0.96

444

1.30

8

1245

0.96

541

1.21

9

十八烷

723

0.86

352

1.23

10

2,6-二甲基苯胺

1229

0.97

541

1.17

11

2,6-二甲基苯酚

1243

1.00

575

1.13

柱效和拖尾都變差。

2)對分離度的影響

 在較嚴(yán)重的情況下, 色譜柱將完全不能使用

1553238948534689.jpg

          

         正常的圖:

1553238970794742.jpg

         

         異常的圖:

1553238970584282.jpg


二、氧損壞的原因

實(shí)際應(yīng)用中,與氧氣的短暫接觸并不會有什么問題的,比如一次空氣進(jìn)樣或者快速松開隔墊螺母。

載氣管路的泄漏才是導(dǎo)致色譜柱損壞的 “罪魁禍?zhǔn)住?,隨著柱溫的升高,固定相發(fā)生很快的降解,從而造成固定液流失、柱效降低、峰拖尾等問題。而且一旦我們發(fā)現(xiàn)色譜柱出現(xiàn)“小黑斑”的癥狀,基本已經(jīng)到了比較嚴(yán)重的地步,很有可能色譜柱就徹底不能使用了。


三、解決辦法

首先保證系統(tǒng)無漏氣和無氧,特別是極性色譜柱(如PEG20M和FFAP等),使用過程中我們一定要遵循以下注意事項(xiàng):

1.    注意所使用的載氣純度,N2 為99.999%高純氮?dú)?,不建議使用發(fā)生器作為載氣氣源;

2.    安裝色譜柱后要注意檢查氣路管或者壓力表等是否漏氣,不能在色譜柱及系統(tǒng)漏氣的情況下進(jìn)行樣品分析;

3.    樣品分析、色譜柱老化時要注意不能超過更高使用溫度,同時注意先通載氣一段時間后再升高柱溫,一定要保證分析和老化過程中載氣一直都是持續(xù)穩(wěn)定的;

4. 定期更換進(jìn)樣隔墊;

5. 及時更換載氣鋼瓶;

6. 安裝氧氣捕集肼,并且在失效后及時更換。


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月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn),每根色譜柱在出廠前均經(jīng)過嚴(yán)格的測試,并附有色譜柱評價報告,具有超惰性、低流失、高柱效、高選擇性、穩(wěn)定的重現(xiàn)性和長壽命等優(yōu)點(diǎn)。


幾年月旭科技相繼推出22種有機(jī)氯、37種脂肪酸、白酒成分分析等熱門應(yīng)用,憑借優(yōu)異的產(chǎn)品性能和完善的售后服務(wù)體系,公司的氣相色譜柱已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各大高校、科研院所、制藥、石油化工、釀造、環(huán)境保護(hù)等各行各業(yè)。

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