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小知識| 檢測結(jié)果是否反映真實水平,還跟這些環(huán)節(jié)有關(guān)系!

2020-08-13

一:抽樣/采樣方法

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實驗室檢測結(jié)果反映的實際上是待測樣本的檢測指標(biāo)水平,如果送檢的樣品不具備代表性,再準(zhǔn)確的檢測結(jié)果也無法代表樣品的整體水平。因此采樣方法的科學(xué)性和抽取樣本的代表性是檢測報告代表整體水平的前提。

以大家熟悉的果蔬類樣品農(nóng)殘測定標(biāo)準(zhǔn)如NY/T 761-2008、GB/T 20769-2008等中寫明的GB/T 8855為例:(這里用GB/T 8855-2008 新鮮水果和蔬菜 取樣方法,目前該標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)廢止)


采樣要點(diǎn)

1、從數(shù)量確定、品質(zhì)均勻一致(同一品種/種類,成熟度相同,包裝一致等)的貨物中取樣;

2、不同位置、不同層次隨機(jī)取樣,某些特殊情況允許進(jìn)行選擇取樣;

3、采集的貨物樣品應(yīng)能充分代表該批貨物的全部特征;

4、從樣品中區(qū)分損壞部分與非損壞部分,分開采集;

5、取樣數(shù)量與總量相適應(yīng)(見圖1、圖2、圖3)。


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圖1、GB/T 8855-2008中關(guān)于包裝產(chǎn)品取樣件數(shù)的規(guī)定


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圖2、GB/T 8855-2008中關(guān)于散裝產(chǎn)品取樣件數(shù)的規(guī)定


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圖3、GB/T 8855-2008中關(guān)于實驗室樣品取樣數(shù)量的規(guī)定


按照這樣方式獲得的樣品首先才具有代表性,這是檢測報告反映樣本整體水平的前提。


二:制樣

影響樣本的代表性的還有制樣,包括選擇樣本的檢測部位以及制樣方法。檢測食用農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)殘獸殘時通常取樣品的可食用部位、中藥材取藥用部位、調(diào)味料原料取用作調(diào)料的部位。制樣前所有采集到的樣品的檢測部位要充分破碎、充分混勻以保證樣品具有代表性。

制樣時,首先要縮分樣品。怎樣保證樣品量減少但又不影響樣品的代表性呢?這里就要提到固體樣品手工制樣時常用的“四分法”了。

先將已破碎的樣品充分混勻,堆成圓錐形,將它壓成圓餅狀,通過中心按十字形切成四等份,棄去任一對角的兩份。由于樣品中不同粒度、不同相對密度的顆粒大體上分布均勻,留下樣品的量是原樣的一半,仍具有代表性。


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圖4、 四分法圖解


通常情況,

牛奶、蜂蜜等液體樣品充分混勻后取樣待測。

果蔬類樣品采樣后根據(jù)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的要求,去除不可食用部位取檢測部位切碎混勻均質(zhì)。

肉類、蛋類等在采樣后,通常要去鱗、去骨、去殼后再進(jìn)行混勻。

谷物、茶葉、香辛料等固體樣品研磨成粉末后混勻、過篩。

不過相同類型的樣品,在不同的標(biāo)準(zhǔn)之間對樣本檢測部位的規(guī)定存在一定差異。

例如:GB 23200.8-2016、GB 23200.89-2016,標(biāo)準(zhǔn)指名樣品取樣部位按GB 2763附錄A執(zhí)行。


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圖5、GB 23200.8-2016 中的相關(guān)規(guī)定


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圖6、GB 23200.89-2016 中的相關(guān)規(guī)定


而NY/T 761-2008、GB/T 20769-2008中僅提及果蔬可食部分。


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圖7、NY/T 761-2008 中的相關(guān)規(guī)定


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圖8、GB/T 20769-2008中的相關(guān)規(guī)定


2018年實施的GB 23200.113-2018 對制樣方法有了更詳細(xì)的描述,不同大小、不同形狀的樣品都有各自適用的制樣方法。


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圖9、GB 23200.113中的相關(guān)規(guī)定


因此,要根據(jù)執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)選擇適宜的檢測部位,檢測標(biāo)準(zhǔn)中沒有注明的話可以參考通用標(biāo)準(zhǔn)GB 2763。如果有的樣品不好判斷選擇什么檢測部位或者制樣方法,可以參考檢測同類樣品并且描述更為詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)。


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