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牛奶中賽拉嗪殘留量的測(cè)定
牛奶中賽拉嗪殘留量的測(cè)定
2022-11-10
01、適用范圍
適用于牛奶中賽拉嗪殘留量的定性、定量檢測(cè)。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用牛奶）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31659.1-2021食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中賽拉嗪殘留量的測(cè)定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》
02、提取步驟 稱取試料2g（準(zhǔn)確至±0.02g），加乙腈8mL，渦旋混合20s，振蕩提取5min，5℃下8000r/min離心5min，取上清液于10mL離心管，40℃水浴氮?dú)饬飨聺饪s至小于2mL，加0.5%氨水溶液4mL，渦旋混合，備用。
03、SPE凈化步驟 SPE柱：月旭Welchrom? BRP，規(guī)格：60mg/3mL。 活化：3mL甲醇、3mL水、3mL 0.5%氨水溶液棄去； 上樣：取備用液全部過柱，棄去； 淋洗：3mL水，抽干； 洗脫：3mL 2%甲酸甲醇溶液洗脫，壓干并收集于離心管中； 復(fù)溶：將洗脫液于40℃水浴中氮?dú)獯蹈?，殘余物中加?0%乙腈溶液0.5mL，渦旋后超聲溶解5min，過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。
04、色譜條件 UPLC條件 色譜柱：Ultimate? UHPLC XB-C18，1.8μm，2.1×50mm。 流動(dòng)相：A: 0.1%甲酸溶液；B: 0.1%甲酸乙腈溶液； 柱溫：30℃； 流速：0.3mL/min； 進(jìn)樣體積：2μL； 梯度洗脫程序：見表1
質(zhì)譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）； 掃描方式：正離子掃描； 檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式； 離子噴霧電壓：5500V；離子源溫度：500℃； 氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。 其他質(zhì)譜參數(shù)：見表2
05、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06、相關(guān)產(chǎn)品信息
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