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峰形咋看都不好,其中原因這里找一找

2019-04-24

在做樣分析過程中,經(jīng)常會出現(xiàn)色譜峰圖異常的現(xiàn)象,比如前沿或者拖尾,這給我們的分析檢測造成了很大的困擾,而超載是導致峰形異常的原因之一,接下來首先介紹一下超載:


一、超載:


當供試品進樣量和進樣體積在安全的范圍內(nèi),改變進樣量和體積會相應地影響到峰高和峰面積,而保留時間、峰寬和分離度的影響并不大,但當進樣體積或者質(zhì)量很大的時候,就會造成超載現(xiàn)象,伴隨著峰寬增加、峰型變差和分離度降低。

柱長在50~250mm,內(nèi)徑4~5mm的色譜柱,單個樣品的進樣質(zhì)量應該在50μg以內(nèi),進樣體積小于25 μL。超載分為體積超載和質(zhì)量超載兩種,下面將分別對這兩個超載對分離的影響做介紹。

(1)體積超載:下圖分別是1mg/mL的連翹苷10、40、60、80、100 μL的色譜圖,可以看到10 μL的峰形好,40 μL已經(jīng)出現(xiàn)前延,而隨著進樣體積的增大,會愈發(fā)明顯。


圖片1.png

2)質(zhì)量超載:下圖是氨基酸及其衍生物的測定,正常質(zhì)量和超大質(zhì)量所表現(xiàn)出的峰形。

圖片2.png


超載會影響到色譜峰形,當進樣體積和質(zhì)量在合適的范圍內(nèi),是獲得良好峰形的保證,而又有哪些因素可以導致前延和拖尾呢,下面我們接著說。


二、前延:(拖尾因子Tf<0.95

 

1. 溶劑效應的影響

1)用流動相溶解樣品:(姜黃素標準品)

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a.用純甲醇溶解樣品                      b.用流動相溶解樣品   


2)先強溶劑溶解樣品,然后用流動相稀釋:(石杉堿甲標準品)

image.png    image.png  image.png


2、緩沖作用不合適:(注射用苦參堿)

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a. 流動相為:乙腈:3%磷酸:無水乙醇=80:10:10

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b.流動相為:(乙腈:3%磷酸:無水乙醇=801010):50mM磷酸二氫鈉=8020


3、儀器系統(tǒng)不合適:

當使用月旭超高效色譜柱Ultimate? XB-C184.6×50mm,1.8μm、常規(guī)的液相色譜儀搭配使用時,由于系統(tǒng)死體積大,會影響到峰形,下圖是羅氟斯特項目,可以看到色譜峰都出現(xiàn)了前延的現(xiàn)象。

圖片10.png


三、拖尾:(拖尾因子Tf>1.05


1. 降低pH,抑制硅羥基的電離

image.png    image.png


2、增加緩沖鹽,加大緩沖作用


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3、因為每種緩沖鹽的緩沖能力不一樣,可以通過更換緩沖鹽來調(diào)整:

4、屏蔽硅羥基的影響(如加入三乙胺)


image.png    image.png

在我們進行定性定量的檢測分析時,色譜峰形對我們的實驗結(jié)果有較大影響,因而保證良好的峰形,是我們實驗成功的關鍵,而排查和解決異常峰形問題自然也是我們實驗分析的重要技能。




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